背景及概述[1]
间二甲酸单甲酯可用作医药化工合成中间体。如果吸入间二甲酸单甲酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
应用[1]
间二甲酸单甲酯可用作医药化工合成中间体。如合成以下化合物：
在0℃，n 2气氛下，在20分钟内，向化合物间二甲酸单甲酯b3（46g，0.3mol）在700ml无水thf中的溶液中加入bh 3在thf（1m，600ml，0.60mol）中的溶液。 然后将溶液在室温下搅拌过夜。 为了淬灭反应，缓慢加入50％水溶液（400ml）。 浓缩反应混合物，然后在etoac和水之间分配。 有机相依次用10％na 2 co 3水溶液，h 2 o和盐水洗涤。 将其经na 2 so 4干燥，过滤，在减压下浓缩，通过硅胶色谱法纯化（洗脱液：pe / etoac = 10/1），得到28g化合物b4，为白色固体（三步收率：54％）。
制备 [1]
间二甲酸单甲酯的合成如下：
步骤1：在0℃下将socl 2（113.3g，0.96mol）缓慢加入到700ml无水甲醇中。 在室温下搅拌1小时后，加入化合物间二甲酸b1（80g，0.48mol）并搅拌1.5小时。浓缩混合物，加入nahco 3水溶液进行骤冷。将悬浮液用dcm萃取两次。 将合并的有机层用na 2 so 4干燥，过滤并浓缩，得到85g化合物间二甲酸二甲酯b2，将其不经进一步纯化用于下一反应。
步骤2：向化合物间二甲酸二甲酯b2（60g，0.31mol）在500ml meoh中的溶液中加入naoh（12.4g，0.31mol）在200ml meoh中的溶液。将混合物在室温下搅拌过夜。将其浓缩，将残余物溶于500ml水中，用et2o萃取。水溶液用浓hcl酸化。在ph = 2的hcl溶液中，收集形成的白色沉淀并在真空下干燥，得到46g粗化合物间二甲酸单甲酯b3，为白色固体。
主要参考资料
[1] wo201102061.novel fxr (nr1h4 ) binding and activity modulating compounds
