背景及概述[1][2]
4-甲氧基基溴化镁可用作医药化工合成中间体。如果吸入4-甲氧基基溴化镁，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
应用[1][2]
4-甲氧基基溴化镁可用作医药化工合成中间体。如合成以下化合物：
具体步骤为：将4-甲氧基基溴化镁ib（98.18g，464.55mmol）的thf溶液冷却至0℃，然后向混合物中加入化合物1（40.00g，154.85mmol）的thf（150.00ml）溶液。在n2气氛下将混合物在25℃下搅拌2小时。tlc表明化合物1完全消耗并形成一个新斑点。用饱和nahco 3水溶液淬灭反应。用etoac（100ml×3）萃取。洗涤合并的有机相用盐水（200ml×1），经无水na 2 so 4干燥，过滤并真空浓缩。通过柱色谱（sio 2，石油醚/= 100：1至20：1）纯化残余物。得到化合物2（28.00g，粗品），为白色固体。1h nmr（400mhz，cdcl3）：δ= 8.00-7.88（m，2h），6.99-6.89（m，2h），5.35-5.09（m，1h），3.90-3.84（m，3h），3.72-3.38（m，2h），2.36-1.80（m，4h），1.52-1.13（m，9h）。tlc（石油醚：= 1：1）rf = 0.43。
此外4-甲氧基基溴化镁还可合成以下化合物：
步骤1：2,4-二氯-6-（4-甲氧基基）-1,3,5-三嗪溶液的合成
在装有氩气，机械搅拌器，回流冷凝器，温度计和加料漏斗的500 ml四颈烧瓶中，将11.90 g镁屑（0.488 mol，1.20 eq）和几粒碘悬浮于130 ml干燥中thf。在干燥保护气体（氮气或氩气）下，加入5％的92.2g 4-甲氧基基溴化镁（61.7ml，0.488mol，1.20当量）在116ml无水thf中的溶液。放热反应表明格氏反应开始，然后缓慢加入剩余的4-溴甲醚溶液。在镁屑完全加入和溶解后，将夹套反应器加热至70℃并搅拌2-4小时直至所有镁屑溶解并观察到4-溴甲醇的完全转化。然后将得到的格氏试剂溶液在0-5℃下滴加到74.9g氰尿酰氯（0.407mol，1.0当量）在103ml无水thf中的悬浮液中。加完后，将反应器温热至25℃并将反应混合物再搅拌30分钟。然后，施加真空（~300毫巴）并将反应器加热至50℃以蒸馏出约140ml thf。随后，连续加入700ml，同时蒸馏出thf /的混合物。然后缓慢加入500ml 1n hcl。分离各相，得到707g 2,4-二氯-6-（4-甲氧基基）-1,3,5-三嗪（dct / m）在中的溶液（约14.7wt％dct / m） 。
步骤2：合成4,4' – [6-（4-甲氧基基）-1,3,5-三嗪-2,4-二烯基-双-1,3-二醇
在具有氩气入口的1.5l玻璃反应器中加入94g间二酚（0.857mol，相对于dct / m为2.1当量）和3.2mol eq。将苄腈（相对于dct / m）加入707g相应的dct / m中的溶液中。将所得溶液加热至60℃。然后分批加入112g alcl3（0.842mol，相对于dct / m为2.07当量）。加完后，将反应混合物保持在60℃约20℃。 4小时完全转化后停止加热。然后滴加55ml 1n hcl（55mmol），接着加入150ml，165ml 1n hcl（165mmol）和150ml水。过滤所得悬浮液，随后用350ml和1000ml水洗涤。将滤饼吸干，然后在真空（~100mbar）下在60℃下干燥过夜，得到指定产率的4,4' -[6-（4-甲氧基基）-1,3,5-三嗪-2，4-二基]-双-1,3-二醇（mtb）。
制备[1][2]
将mg（13.49g，554.99mmol）和i2（50.00mg，197.00μmol）在thf（260ml）中的混合物脱气并用n 2吹扫3次，然后向混合物中加入化合物1a（86.50g，在thf（200ml）中的462.49mmol）。在n2气氛下将混合物在25℃下搅拌1小时。混合物的颜色发生了变化。粗产物化合物1b无需进一步纯化即可用于下一步骤（97.74g，粗品）。
主要参考资料
[1] wo2018237194. compounds, compositions and methods for synthesis
[2] wo2016184764. process for the preparation of triazines
