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三乙醇胺有关物质

三乙醇胺有关物质测试

取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)试验,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相;起始温度为60℃,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.5%),供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰面积与内标峰面积的比值10倍(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

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